Moderne spectroscopie UV-Vis: Une décennie de fibre optique Spectrophotomètres matrice CCD

Spectroscopie ultraviolet-visible continue à être l’une des disciplines de base pratiqué dans presque tous les laboratoires d’analyse. Depuis sa création par Cary et Beckman dans les années 1940, spectroscopie UV-Vis a révolutionné le domaine de la spectroscopie moléculaire. Au fil des décennies, de nombreuses améliorations ont été faites à l’égard de conceptions optiques, y compris à double faisceau optique, la résolution fente variable, la suppression du bruit, et l’électronique intégrée.

La prolifération des ordinateurs personnels dans les années 1980 a entraîné des améliorations significatives dans l’acquisition des données et contrôle d’instruments. Fonctionnement de l’instrument simplifiée a été facilitée par l’utilisation d’applications logicielles dédiées et l’introduction des systèmes de Windows conviviale d’exploitation (TM) (Microsoft, Redmond, WA). Peut-être le changement le plus radical de conception instrument qui a eu lieu dans les années 1980 a été l’introduction du spectrophotomètre à barrette de diodes par Hewlett-Packard, Agilent Technologies désormais (Palo Alto, CA). Contrairement aux traditionnels monochromateurs de numérisation qui utilisent un tube photomultiplicateur unique, ce spectrographe roman composé d’une barrette de photodiodes qui a permis l’acquisition simultanée, l’ensemble du spectre des données en quelques secondes. Il a été un succès instantané auprès des utilisateurs.

Les années 1990 a introduit deux ajouts significatifs de conception sous forme de détecteurs de charge-coupled device array (CCD) et les dispositifs d’échantillonnage de fibres optiques. Le capteur CCD classique présente une très haute efficacité quantique et a un bruit de lecture qui est 100 fois inférieur à celui des barrettes de photodiodes comparables, permettant une utilisation plus efficace de la lumière et un meilleur rapport signal sur bruit. L’utilisation de la fibre optique a permis l’empreinte optique globale pour être plus compacte et la taille de l’instrument ainsi réduit. En outre, les accessoires d’échantillonnage de fibres optiques peut être configuré pour une utilisation comme sondes, permettant de nombreuses applications atypique spectroscopiques telles que la colorimétrie, la radiométrie, et la spectroscopie des surfaces solides.

Un regard rapide sur le marché des instruments d’aujourd’hui indique la popularité de la CCD comme détecteur de choix. Systèmes de matrice CCD dominent désormais presque chaque ligne de produits, y compris presque tous les plasma à couplage inductif (ICP) spectromètres (spectroscopie atomique) et IR-Raman (spectroscopie moléculaire) des systèmes vendus. Ces dispositifs à transfert de charge (DTC) sont composées de CCD, les appareils d’injection de charge (CID), et les systèmes de matrice CMOS. Les avantages de l’écrasante soit de type tableau sont simultanés, multi-longueur d’onde d’acquisition de données résultant de la plus rapide, des instruments le plus polyvalent disponible. En outre, les systèmes de réseau de CTD ont peu, voire aucune, de pièces mobiles et offrent une meilleure stabilité que seul élément, les détecteurs à tubes sous vide tels que les tubes photomultiplicateurs (PMT).

Options du détecteur de

La conception optique et de l’empreinte de spectrophotomètres matrice CCD diffèrent considérablement de spectrophotomètres à balayage typique. La plus grande empreinte nécessaires pour la numérisation de spectrophotomètres peuvent être attribués à l’augmentation du nombre de surfaces optiques nécessaires à la dispersion et l’isolement de la longueur d’onde désirée avant la transmission à travers un échantillon donné. En outre, de nombreuses pièces mobiles sont nécessaires pour exécuter des fonctions de numérisation, la sélection fente, et le fractionnement du faisceau. En revanche, les spectrophotomètres matrice CCD de transmettre toutes les longueurs d’onde à travers l’échantillon avant l’isolement de longueur d’onde. L’utilisation d’une position fixe résultats caillebotis dans un spectre linéaire qui est idéalement adapté pour les tableaux CCD linéaire et élimine les pièces mobiles dans le spectrographe. Moins de pièces mobiles entraîner une fiabilité améliorée, réduisant ainsi les coûts d’entretien d’instruments et la nécessité pour le service.

Barrettes de photodiodes utilisent généralement des réseaux linéaires composé de 512 ou 1024 diodes photosensibles. En comparaison, la plus commune matrice linéaire CCD de format actuellement utilisé est un CCD 2048 pixels. Haute sensibilité et faible bruit CCD ayant soit 2048 ou 3648 pixels sont utilisés dans les spectrophotomètres hautes performances offertes par les SI photonique (Tucson, AZ).

La résolution résulte d’un spectrophotomètre tableau est déterminée par la largeur de la fente, la dispersion et pixel binning. Parce que la dispersion de longueur d’onde n’intègre pas une fente de sortie, afin de tri filtres sont indispensables pour array linéaire CCD spectrophotomètres UV-VIS. Amélioration à long terme de précision et l’exactitude de longueur d’onde sont réalisés dans les systèmes de matrice CCD par un contrôle précis de la température de l’optique du spectrographe. Moins résultat composants optiques dans un petit spectrographe qui peut être stabilisé en température afin de minimiser l’expansion et la contraction des composants optiques en raison de changements dans la température ambiante. Typiques des instruments d’analyse ont souvent une empreinte relativement grandes optiques et ne se prêtent pas à contrôler la température des composants optiques à prix abordable.

Les sources lumineuses

Typiques des sources lumineuses utilisées dans spectroscopie UV-Vis comprennent une lampe au tungstène à quartz pour des longueurs d’onde visibles de 350 à 1000 nm, tandis que les lampes au deutérium sont utilisés pour des longueurs d’onde UV-dessous de 350 nm. Lampes au xénon ont été utilisés dans des systèmes moins coûteux, mais n’offrent pas le débit de lumière, la stabilité ou la flexibilité de deutérium et de sources dédié tungstène. Pour les meilleures performances lors du choix d’un instrument, indépendamment de numérisation ou de types de matrice CCD, les utilisateurs doivent rechercher des unités qui ont séparé, les sources de lumière dédiée.

Fibre optique

Lorsque la fibre optique des systèmes capables ont été introduits, de nombreux critiques citées solarisation des fibres optiques et photo-oxydation des échantillons comme les faiblesses potentielles des spectrographes tableau. Ces deux mythes ont été rapidement rejetée puisque la solarisation fibres résistantes sont généralement utilisés et les temps d’analyse des échantillons est trop courte pour la photo-oxydation de se produire.

De plus, ces effets sont pratiquement éliminés dans des conceptions de qualité optique incorporant obturateurs optiques. Les obturateurs optiques utilisés dans les 400 spectrophotomètres série (SI Photonics) de contrôler précisément l’exposition de la lumière pour les appareils à fibre optique vers le bas pour une fraction de seconde. En conséquence, la solarisation qui se produisent normalement au cours des 10 premières heures d’utilisation exigerait la performance de plus de 35.000 analyses avant que les effets sont réalisés. Si l’obturateur optique arrive à être positionné avant l’illumination de l’échantillon, la photo-oxydation est complètement éliminé.

Options d’échantillonnage

Le nombre de demandes pour les modernes UV-VIS système est illimitée. De nouvelles utilisations sont régulièrement découverts et mis en œuvre en raison de la polyvalence offerte par les nombreux accessoires d’échantillonnage de fibres optiques. Par exemple, traditionnel spectroscopie UV-Vis a été limitée à des matrices liquides en utilisant la norme de 1 cm cuvettes. Les fibres optiques flexibles systèmes disponibles aujourd’hui ont introduit spectroscopie UV-Vis à toute une génération de nouveaux utilisateurs. Plongez les sondes représentent désormais plus de la moitié des unités vendues plutôt que les cuvettes traditionnelles. Réflectance sondes à fibres optiques permettent pour l’échantillonnage des surfaces solides et des poudres ainsi que les matrices aqueuses. Lorsque vraie réflexion diffuse est nécessaire, sphères intégrantes sont facilement logés. Aujourd’hui, les systèmes servir les utilisateurs dans la recherche scientifique, l’enseignement universitaire, des entreprises et industriels d’AQ / CQ, les produits pharmaceutiques, la radiométrie, la colorimétrie, les enquêtes criminelles, et les applications agricoles.

Logiciel

Spectrophotomètres matrice CCD ont l’avantage de souplesse inhérent logiciel. Parce que l’ensemble du spectre est disponible instantanément et stockées dans la mémoire, ces données peuvent être évaluées à plusieurs reprises dans un certain nombre de modes. Lieu de crête, la quantification, la superposition de multiples spectre, et l’acquisition chronométrés sont des caractéristiques typiques inclus.

Timed d’acquisition

Timed acquisition et l’analyse cinétique ne sont que deux des applications dans lesquelles les spectrophotomètres CCD massivement surpasser systèmes de balayage. L’acquisition simultanée, l’ensemble du spectre des données offre des avantages significatifs par rapport aux systèmes monochromes, qui limitent sérieusement l’acquisition de données. Typiques spectrophotomètres CCD ont intégré un logiciel capable d’afficher des spectres en fonction du temps. En conséquence, les utilisateurs peuvent choisir de voir la région de longueurs d’onde dans le temps ou tout simplement de sélectionner les longueurs d’onde discrètes pour des études temporelles. Ces caractéristiques sont extrêmement précieuses pour les applications de chromatographie et de collecte de fractions. Spectre complet d’acquisition permet non seulement de la confirmation des composés parents, mais les artefacts contaminant sont également identifiés en temps réel. Ces données peuvent ensuite être présenté comme un complot en trois dimensions, fournissant un puissant outil de dépistage de drogue et de métabolites et d’autres applications. Cinétique et essais de dissolution sont également largement utilisés fonctionnalités d’acquisition chronométré.

L’analyse quantitative

Un avantage significatif de systèmes de matrice CCD par rapport aux systèmes de numérisation est un système qui permet de corriger éventail de fond simultanée à sélectionnables par l’utilisateur endroits. Correction de fond n’est pas disponible avec un seul canal systèmes de balayage, qui ne peuvent suivre une longueur d’onde à la fois. En outre, l’analyse quantitative peut être effectuée à plusieurs longueurs d’onde simultanément ainsi.

Conclusion

Le spectrophotomètre matrice CCD d’aujourd’hui représente la maturation technologique traditionnelle spectroscopie UV-Vis. Ces systèmes sont plus polyvalents, fiables et compacts que jamais. En outre, la souplesse offerte par l’utilisation de la fibre optique et de détection CCD a introduit spectroscopie UV-Vis à une nouvelle génération d’utilisateurs et d’applications. De nouveaux systèmes intégrant Peltier refroidi par CCD pour l’amélioration des applications de fluorescence et à double faisceau dessins sont sûr de suivre.

UV-vis des spectrophotomètres